Prosessit

tiistai 19. marraskuuta 2013

Kiintoaine neste uutto ja neste neste uutto

Kiintoaine neste uutto: ensin kuorimme ja murskasimme pähkinöitä 10g, sitten laitoimme soxhlet-laitteen kasaan ja laitoimme laitteen keskiosaan uuttohylsyn. Punnitsimme uuttolaitteeseen liitettävän pyöräkolvin. Lisäsimme kolviin etanolia noin puolitoistakertaisen määrän uuttolaitteen keskiosan tilavuuteen varrantuna. Liitimme laitteeseen jäähdyttimen ja laitoimme veden kiertämään. Aloitimme uuttamisen, Säädimme lämpötilan sellaiseksi että laitteen keskiosa tyhjenee 8 kertaa tunnissa. Tyhjentymisen pitää tapahtua vähintään 24 kertaa. Uuttamisen jälkeen tislasimme etanolin pois ja laitoimme kolvin lämpökaappiin 16 tuntia 105 asteessa.

Annoimme kolvin jäähtyä eksikaarrotissa 45 minuuttia ja punittisimme kolvin.
Tulokset:
Laskimme tällä kaavalla x=a/m*100
a=Pähkinäuutteen paino
m=pähkinöiden paino
x=pähkinäuute %
alku paino 294,3331
paino jälkeen 296,216
pähkinä uutteen paino
1,8829g
pähkinäuutetta saimme pähkinöistä
18,88%

Neste-neste uutto: Työn tarkoitus on tutustua neste-neste uutton suorituseen uuttamalla etanoliliuoksesta azuleeni sykloheksaanin avulla

Työssä käytettävät laitteet
Neste-neste uuttolaitteisto
Lämpöhaude
Etanolia
Sykloheksaania
Azuleenia

Työn suoritus
1. Laitoimme uuttolaitteen uutto-osaan 70ml etanoliliosta, johon on liuotettu 5mg azuleenia 1-3 kidettä.

2. Laitoimme sähköhauteen kuumennettavaan uuttolaitteen uuttonesteosaan 250ml sykloheksaania. Laitoimme sähköhauteen hissin päälle, jotta saimme sen nopeasti pois lämmittämästä.

3. Laitoimme uuttolaitteen jäähdytysveden kierron päälle ja kuumesnsimme kolvia siten, että sykloheksaannihhöyryt nousevat uutto-osan kautta jäähdyttimeen. Lauhduttimesta tippuva lauhde kulkeutuu sisäputkea pitkin uutto-osan pohjalle ja purkautuu sintterin kautta uutettavaan alkoholi-azuleeniliuokseen pieninä pisaroina. Koska uuttonesteen tiheys on pienenmpi kuin uutettavan nesteen tiheys uuttoneste nousee alkoholiliuksesa kolviin johtavan ylitereunan kulkeutuu uutteen sisältävään sykloheksaani takaisin höyrystyskolviin johon uute kerääntyy vähitellen. Jatkoimme uuttamista kunnes kaikki azuleeni on uuttautunut sykloheksaaniin.

4. Suoritimme azuleenin ja uuttonesteen erottamisen tislaamalla.
Kolvia ei saa tislata aivan kuivaksi. Azuleenin väri tulee säilyä kolvissa. Se ei saa tummua.
Otimme sukloheksaanitisleen talteen uudelleenkäyttöä varten.

5. Siirsimme azuleeniuutteen kellolasille ja haidutimme jäljelle jääneen sykloheksaanin pois.
Otimme azuleeniuutteen talteen.

maanantai 11. maaliskuuta 2013

Haihdutus ja tislaus, refraktometria

Ensin tutustuimme tislauskolonnin toimintaan, sitten teimme kolviin etanoli-vesiseosta määrän joka vastasi ⅔ kolvin tilavuudesta 250 ml denaturoitua etanolia litraa kohti. Tämän jälkeen laskimme kolvissa olevan liuoksen etanolipitoisuuden tilavuusprosentteina. (kanisterissa olevan industolin etanolipitoisuus on 90,5 t-%). Sitten laitoimme jäähdytysveden kiertämään lämmönvaihtimissa. Näiden toimenpiteiden jälkeen aloitimme kolonnin lämmityksen (otimme kolvin lämpötiloja 5min välein ylös). Kun ensimmäiset tislepisarat tippuivat tuoteastiaan, otimme näytteet kolvista ja tisleestä. Kun ensimmäisistä näytteistä oli kulunut 15min otimme seuraavat näytteet kolvista ja tisleestä, tästä seuraavat näytteet otimme 30min ensimmäisistä näytteistä. Kun kaikki näytteet oli otettu, laitoimme lämmityksen pois päältä, sitten tyhjensimme kolonnin kolvit jätekanisteriin. Näiden jälkeen määritimme näytteiden taitekertoimet refraktometrilla.

Sitten teimme seuraavat standardiliuokset ja määritimme niiden taitekertoimet refraktometrilla. Laskimme myös näiden liuosten etanolipitoisuudet.

1ml industol+ 9ml vesi
2ml industol+ 8 ml vesi
3ml industol+ 7 ml vesi
4ml industol+ 6 ml vesi
5ml industol+ 5 ml vesi
6ml industol+ 4 ml vesi
7ml industol+ 3 ml vesi
8ml industol+ 2 ml vesi
9ml industol+ 1 ml vesi
10ml industol+ 0 ml vesi

Sitten piirsimme standardiliuoksille kuvaajan taitekerroin etanolipitoisuuden funktiona. Määritimme edellisen kuvaajan perusteella näytteiden etanolipitoisuudet.

REFRAKTOMETRI

Valmistetaan annetusta liuoksesta ( etanoli ) vesi liuokset, joissa on 0%, 20% , 40%, 60%, 100% annettua liuosta. Liuoksia tehdään vain muutama millilitra (esim.5 ml). Mitataan liuosten taitekerroin refraktometrillä. Mitataan myös opettajalta saadun tutkittavan liuoksen taitekerroin.Piirrettään millimetripaperille graafinen kuvaaja, jossa on taitekerroin prosenttiosuuden funktiona. Määritetään kuvaajan avulla tutkittavan liuoksen prosenttiosuus.Liuoksia pipetoidaan vain pari pisaraa kaksoisprismojen väliin ja painetaan prismat vastakkain. Mittauksen jälkeen prismat huuhdotaan petroolieetterillä. Huuhtelu tehdään kaikkien mittauksien jälkeen erikseen. Prismoja ei saa pyyhkiä millään muulla paperilla tai materiaalilla kuin linssipaperilla, jos pyyhkiminen on tarpeen. Prismoja ei myöskään saa naarmuttaa pipetillä.

Tässä vielä kuvia työstä:

Tislaus kolonni

Download full size (211 KB)

Refraktometri

Tuloksia

Taitekerroin

Etanolipitoisuus 1 näyte 250 ml tisleestä on 100 %
Etanolipitoisuus 2 näyte 250 ml tisleestä on 80 %
Etanolipitoisuus 3 näyte 250 ml tisleestä on noin 65 %
Etanolipitoisuus a näyte 250ml kolvista on noin 21 %
Etanolipitoisuus b näyte 250ml kolvista on 20 %
Etanolipitoisuus c näyte 250ml kolvista on noin 13 %
Etanolipitoisuus 1a näyte150 ml tisleestä 90 %
Etanolipitoisuus 2a näyte150 ml tisleestä noin 65 %
Etanolipitoisuus3a näyte150 ml tisleestä noin 56 %
Etanolipitoisuus a1 näyte 150ml kolvista noin 13 %
Etanolipitoisuus b1 näyte 150ml kolvista noin 8 %
Etanolipitoisuus c1 näyte 150ml kolvista noin 5 %

Massan valkaisu

Valkaisun tarkoituksena on parantaa massan puhtautta ja vaaleutta. Tämä voidaan suorittaa kahdella tavalla, joko poistamalla tai vaalentamalla massan värillisiä aineita. Jäännösligniini on merkittävin väriä aiheuttava aine. Kemialliset massat eli sellut valkaistaan useimmiten ligniiniä poistavalla valkaisulla ja mekaaniset massat ligniiniä säästävällä valkaisulla. Valkaisussa massan puhtaus ja vaaleus paranee huomattavasti.
Valkaisun tavoitteena on yleensä nämä tai joku näistä:

vaaleuden lisääminen

vaaleuden pysyvyyden parantaminen

puhtauden lisääminen

pihkapitoisuuden pienentäminen

Aloitimme työn punnitsemalla 100g märkää massaa valkaisua varten. Sitten etenimme työssä vaiheittan ohjeiden mukaisesti:
Hypokloriittivaihe
Alkalointivaihe
Vetyperoksidivaihe
Alkalointivaihe
Vetyperoksidivaihe
1.Hypokloriittivaihe
Laitoimme punnitsemamme 100g massaa+100ml vettä erlenmeyeriin. Lisäsimme seokseen myös 80ml NaClO:ta ja sekoitimme liuoksen. Sitten lämmitimme seoksen 40 asteeseen ja annoimme hypokloriitin vaikuttaa massaan 45min.Sen jälkeen pesimme massan bühnner-suppilossa. Pesty massa siirrettiin erlenmayeriin ja lisättiin 100ml vettä ennen siirtymistä seuraavaan vaiheeseen.
2.Alkalointivaihe
Käsittely kuten vaiheessa 1, mutta hypokloriitin tilalle tuli 100ml 4% NaOH, jonka annettiin vaikuttaa 60 asteessa 45min.
3.Vetyperoksidivaihe
Käsittely kuten vaiheessa 1, mutta hypokloriitin tilalle tuli 50ml 30% H2O2, jonka annettiin vaikuttaa 25 asteessa 45min.
4.Alkalointivaihe
Käsittely kuten vaiheessa 2.
5.Vetyperoksidivaihe
Käsittely kuten vaiheessa 3.
Vaiheiden jälkeen mittasimme pesuliuoksen pH:n ja se oli noin 10 ja valkaisu onnistui todella hyvin.
Tässä muutamat kuvat työstä:

Download full size (227 KB)

Massa mitä työssä valkaisimme

Download full size (244 KB)

200ml 4% NaOH:ta työtä varten

Download full size (243 KB)

Vaihe 1 lämmitys menossa

Download full size (191 KB)

1 vaiheen jälkeen massan suodattelua

Download full size (161 KB)

Pesuliuoksen pH

Download full size (185 KB)

Valkaistu massa

Massan hajoitettavuus ja arkkien teko

Massan hajoitettavuus tarkoittaa sitä aika määrää minuuteissa mikä tarvitaan massan hajoittamiseen. Massa hajoitetaan veteen ja sekoituksesta tehdään arkkeja. Työ aloitettiin punnitsemalla 5x6g kuivatetun massan palasia, revimme ne noin 2cmx2cm palasiksi hajoittimeen. Kun pienet palat olivat hajoittimessa, kaadoimme sekaan 2l vettä ja aloitimme hajoituksen välittömästi. Jokainen 6g pala hajoitettiin erikseen, eri ajalla ja eri kierroksilla. Hajoitus ajat ja kierrokset menivät seuraavasti: 5min 625 kierrosta, 10min 1250 kierrosta, 12min 1500 kierrosta, 15min 1875 kierrosta ja 17min 2125 kierrosta. Kun ensimmäinen hajoitus oli päättynyt, kaadoimme veden+hajoitetun massan sekoituksen arkin teko laitteeseen. Tämän jälkeen otimme märän arkin ulos laitteesta ja pinosimme sen ohjeen mukaan muiden arkkien ja muovilevyjen väliin ja rullasimme pinoa telalla. Tämän jälkeen alkoi taas uusi hajoitus ja sen jälkeen samat hommat mitä edellisessä. Arkkeja tuli yhteensä 5 koska näytteitähän oli 5, pinosimme arkit seuraavasti: 3 arkkia+muovilevyt ja väliarkit ja toinen pino: 2 arkkia+muovilevyt ja väliarkit. Kun kaikki näytteet oli hajoitettu ja niistä oli tehty arkit, alkoi arkkien puristus märkäpuristimella. Tässä kohdassa meillä kävi pieni moka, arkit olisi pitänyt laittaa puristimeen pinoittain levyjen kanssa mutta me laitoimme pelkät omat arkit puristimeen. Ei siinä mitään onnistuhan se noinkin. Kun kaikki arkit oli puristettu laitoimme ne kuivauskaappiin kuivamaan ja työ oli valmis. Tässä kuvia työstä:

Download full size (138 KB)

Massan palaset 5x6g

Download full size (246 KB)

Pienemmäksi pilkotut massan palat hajoittimessa

Download full size (286 KB)

Hajoitin

Download full size (246 KB)

Arkinvalmistus laite

Download full size (210 KB)

Märkä arkki arkinvalmistus laitteessa

Download full size (262 KB)

Telalla arkin tasoittelua

Download full size (258 KB)

Märkäpuristin

Download full size (277 KB)

kuivauskaappi

Rypsiöljyn puristus rypsinsiemenistä

Tässä työssä puristimme rypsinsiemenistä rypsiöljyä, työn tarkoituksena oli myös testata puristinta joka ei oikeen ollut muillakaan testaajilla pelannut. Ensiksi kaadoimme siemeniä säkistä astiaan ja imimme ne siitä laitteeseen. Kun siemenet olivat laitteessa, laitoimme puristimen lämmityksen päälle. Sitten kun puristin oli tarvittavassa lämpötilassa, käynnistimme sen. Puristin toimi vähän aikaa ja sammui koska puristimen lämpötila nousi liian korkeaksi. Tämän saman sammahtelun se oli tehnyt muillakin ryhmillä. Puhdistimme puristimen koska se meni tukkoon.Sammumis ongelma johtuu todennäköisesti releestä joka katkaisee virran tietyssä lämpötilassa.
Tässä vähän kuvia työstä:

Download full size (270 KB)

Laitteisto kokonaisuudessaan

Download full size (305 KB)

Itse puristin

Download full size (242 KB)

Ohjauspaneeli

Download full size (217 KB)

Puristimen osat putsattuina

Sellun keitto

Tässä työssä valmistimme kemiallisesti massaa. Keiton tarkoituksena on kemikaalejen ja lämmön avulla poistaa kuituja sitovaa ligniiniä sillälailla että hake kuituuntuu helposti. Nykyään sulfaattikeitto on ylivoimaisesti yleisin massan valmistuksen muoto. Aloitimme työn avaamalla sellunkeittimen kannen mutterit ja nostamalla kansi pois. Sitten täytimme keittimessä olevan suppilon hakkeella melkeen täyteen. Sitten lisäsimme suppiloon 2,7 litraa valkolipeää, lipeän jälkeen laskimme suppiloon niin paljon vettä että hakkeet peittyivät. Tämän jälkeen laitoimme kannen paikoilleen, kiristimme mutterit ja laitoimme pumpun jäähdytysvedenkierron päälle ja lähdimme ajamaan prosessia valvomoon. Ensiksi nostimme keittimen lämpötilan 700C täysillä tehoilla. Sen jälkeen lämpötilan nosto tapahtui seuraavasti 1aste/1min tällä tavalla nostimme lämpötilan 175 asteeseen asti. Kun tavoiteltu keittolämpötila oli saavutettu, keitimme sellua 170-175 asteen lämpötilassa 2h 45min. Kun sellua oli keitetty tarpeeksi kauvan niin ajoimme keittimen alas ja lopetimme keittämisen. Kun keitto oli lopetettu aloimme avaamaan paineenpoisto venttiiliä 10% kerrallaan, ettei paineet laskisi liian nopeaa. Kun paine oli laskenut alle 1bar, avasimme tyhjennysventtiilin, tästä venttiilistä saimme laskettua mustalipeät ulos. Kun olimme ottaneet mustalipeät pois, pesimme keittimen ja sellun, otimme myös tekemämme sellun talteen. Tässä muutamat kuvat työstä:

Download full size (316 KB)

Sellunkeitin

Download full size (266 KB)

Keittimestä kansi irti

Download full size (310 KB)

Keittimen suppilo jossa hake

Download full size (304 KB)

Suppilo keittimessä paikallaan (suppilossa myös valkolipeä)

Download full size (278 KB)

Siemenssillä prosessin ohjailua

Download full size (359 KB)

Valmiin massan pesua

Kultaaminen elektrolyysilaitteistolla

Tässä työssä oli tarkoituksena tutustua elektrolyysilaitteistoon ja harjoitella esineen pinnoitusta. Käytimme pinnoitettavana kappaleena pukukaapin avainta. Tässä työssä käytetään syanidi pitoisia aineita jotka ovat todella vaarallisia. Laitteella tehdään galvanointi eli metallin pinnoitus toisella metallilla sähköä apuna käyttäen. Työn aloitimme laittamalla pinnoitettavat kappaleet ultraäänipesuriin, säädimme ultraäänipesurin lämmityksen n.75 asteeseen, pesu kesti 15min. Kun pesuri oli päällä, sillä aikaa valmistelimme pinnoituslaitteiston laittamalla yhteen altaaseen rasvanpoistokylvyn ja toiseen kiiltonikkelikylvyn. Kun esine oli tullut ultraäänipesurista, huuhtelimme sen ionivaihdetulla vedellä ja laitoimme sen rasvanpoistokylpyyn. Rasvanpoistokylpy suoritettiin 6voltin jännittellä, rasvanpoiston jälkeen nostimme esineen varovasti altaasta ja huuhtelimme sen ionivaihdetulla vedellä. Kun esine oli huuhdeltu, se oli valmis kiiltonikkelikylpyä varten. Kiiltonikkelikylpy suoritettiin 3voltin jännitteellä. Kiiltonikkelikylvyn jälkeen nostimme esineen pois altaasta ja huuhtelimme sen ionivaihdetulla vedellä. Tämän jälkeen oli vuorossa kultaaminen, kultauksessa käytettiin todella arvokasta oikeaa kultaa sisältävää Sargold kultasyanidikylpyä. Kultauksessa käytettiin siihen erikseen tarkoitettua astiaa ja kulta-anodia. Käytimme esinettä kultakylvyssä noin 30 sekunnin ajan ja jännite oli 3volttia, kultauksen jälkeen huuhtelimme esineen pariin kertaan ionivaihdetulla- ja hanavedellä, kun kappale oli huuhdeltu se oli valmis. Mielestämme pinnoitus onnistui erittäin hyvin, pinnasta tuli tasainen ja pinnoitus pysyy siinä hyvin. Tässä vielä kuvia työn eri vaiheista: